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討論下制備液相色譜儀出現(xiàn)“堵”“漏”怎么辦?

更新時間:2020-05-11瀏覽:1604次

  制備液相色譜儀常見的故障:一是堵,二是漏。下面這兩點分別展開討論。
  一、先討論“堵”的情況。
  “堵”的表現(xiàn)現(xiàn)象是柱壓異常升高,直接原因是流路不暢。堵塞的主要位置是在色譜柱的前端,主要原因是流動相里有雜質(zhì),雜質(zhì)的主要來源是細菌。
  1、“堵”的原因:配制流動相時細菌污染。
  首先,我們要認識到,一般的國產(chǎn)甲醇其實不需要額外過濾處理,直接使用沒有問題。即使是有些固態(tài)微粒雜質(zhì),也能在液相流路系統(tǒng)前端的過濾頭上排除,真正容易引起問題的,是水中的細菌。
  新制備的純水在室內(nèi)放置幾天會長菌,而這些細菌雖然肉眼不可見,卻足以堵塞柱填料顆粒的空隙,造成柱子很快報廢。這是在配制流動相時造成的細菌污染的原因,解決它的方法很簡單,確保水的可靠性。這里有兩種方式推薦:
 ?。?)理想的方式當然是購買實驗室純水機,既方便又可靠,質(zhì)量也放心。缺點是價格不菲。
  (2)成箱購買市售品牌純凈水,如,500mL一支的怡寶或娃哈哈,這些水的質(zhì)量足以應(yīng)付液相色譜的要求。先隨機抽取一支做一下細菌平板實驗,待菌落數(shù)合格方可使用。這樣每次只要單獨開一支即可,也很方便。每次成本2元左右。
  這里特別指出一個細節(jié):在絕大多數(shù)書本上,凡談到配制流動相都會談到后面有一個過濾的步驟。但是從我們長期使用的實際效果來說,只要能保證水的質(zhì)量,這一步*可以也應(yīng)當去除。
  原因有以下三點:
 ?。?)流動相過濾在理論上有好處,但是,實際操作時由于不可能做到專瓶,反而容易造成的交叉污染,對于配比復(fù)雜的流動相影響更大。
 ?。?)流動相過濾在經(jīng)濟成本上不劃算。買一套過濾裝置要6000多元,且過濾器*是比較容易損壞的設(shè)備。主要是過濾片的成本太高,一片要幾十元。按一般液相柱的正常使用壽命計算,過濾片的成本會遠遠高于色譜柱的成本。
 ?。?)流動相過濾對于工作效率成本不劃算。使用溶劑過濾器有一個預(yù)清洗、裝備、使用、用后清洗,晾干的過程,至少也有一個小時的時間。這個成本也不能忽視。
 ?。?)在實際工作未發(fā)現(xiàn)流動相不過濾會對柱壽命有任何影響。我們起碼有6年時間沒有做過流動相過濾的工作,但是和國內(nèi)同行相比較,在同等使用強度下我們的柱壽命是比較長的。
  2、“堵”的原因:使用流動相時的細菌污染。
  指的是:
  流動相剛開始沒有長菌,在使用時卻產(chǎn)生了細菌污染。這主要是在使用制備液相色譜儀時的一種不良使用習慣造成的。
  3、“堵”的原因:不適當操作。
  常見問題的有以下幾種:
  (1)在更換零件時選擇的型號有誤,接口不是很匹配,在擰緊的時候產(chǎn)生變形而使得管路堵塞。
 ?。?)樣品處理液凈化得不干凈,長期會在六通閥和柱之間形成阻塞不暢。
 ?。?)在使用手動六通閥時,有些人可能由于手勁小的原因,轉(zhuǎn)動的不到位,于是造成流路形成了死堵,壓力快速升高超過警戒值。
 ?。?)在使用金屬管路作出廢液管時,應(yīng)當注意先在廢液瓶中放一些水,并把廢液管的出口端放在液面下。如果位于在液相上且實驗使用較高濃度的緩沖鹽溶液,在停機時可能在出口端結(jié)晶成塊并造成堵塞。這種情況不常見,但卻的確發(fā)生過。
  以上便是今天關(guān)于討論下制備液相色譜儀出現(xiàn)“堵”“漏”怎么辦的全部分享了,希望對大家今后使用本設(shè)備能有幫助。
 

  

 

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